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牛黄具有降压药物胶囊,芍药苷的测定,用高效液相色谱分析法测定

2020-03-12 15:31:25 点击数:

牛黄具有降压药物胶囊,芍药苷的测定,用高效液相色谱分析法测定

一、仪器:高效液相色谱仪AUPOS APS80-16A


1.色谱柱

十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂计算芍药苷峰应不低于3000的理论塔板数。

2.紫外吸收检测器

二、色谱条件

流动相:乙腈+水 =15+85

检测波长:230nm

柱温:室温

试样制备:

1. 称取供试品

取装量差异调查项下的本品主要内容物研细取1g精密称定为供试品。

2. 对照品溶液的制备

用稀乙醇加入芍药苷对照品,制成每1ml含0.1mg的溶液..

3. 供试品溶液的制备

此产品含量下负载差服用1克精细取精密称定置具塞锥形烧瓶中加入水精度50毫升密塞称定重量超声处理(250W功率,频率为33KHz)45分钟使之冷却然后称重和重量重量损失与水组成摇匀离心分离(3000rpm)10毫升上清液精确量(3克,1.5厘米的内径,加入干柱填充聚酰胺柱a)中用水洗涤,收集洗脱液60毫升,蒸发至干,将残余物稀释溶解在乙醇中,转移到10ml的容量瓶中,并稀释至刻度摇匀过滤作为试验溶液的滤液。

应用研究范围回目录本方法可以采用一种高效液相色谱分析法测定牛黄降压胶囊中芍药苷的含量。

这种方法适用于降压牛黄药用胶囊。

方法基本原理回目录本品加水超声技术处理放冷补重摇匀上清液上柱用水作为洗脱洗脱液蒸干残渣加稀乙醇可以溶解滤过续滤液进入一个高效液相色谱仪工作进行分析色谱系统分离,用紫外可见吸收利用检测器,于波长230nm处检测发现芍药苷的吸收值,计算出其含量。

试剂回目录1. 稀乙醇

2. 乙腈

试样制备回目录1. 称取供试品

取装量差异调查项下的本品主要内容物,研细,取1g,精密称定,为供试品。

2. 对照品溶液的制备

芍药苷精密称取参考物质的量,形成的含0.1mg每1ml稀乙醇的溶液中。

3. 供试品溶液的制备

取装量差异调查项下的本品主要内容物研细取1g精密称定,置具塞锥形瓶中精密加入水50ml密塞称定重量超声进行处理(功率250w频率33khz)45分钟放冷再称定重量用水需要补足减失的重量.摇匀.离心(每分钟3000转)精密量取上清液10 ml加在其中聚酰胺柱(3g,内径1.5cm,干法装柱)上用水以及洗脱收集不同洗脱液60 ml蒸干残渣用稀乙醇可以溶解转移至10 ml量瓶中并稀释至刻度摇匀滤过取续滤液研究作为供试品溶液。

过程回到目录精度230nm下波长绘制控制溶液和测试溶液5ml,高效液相色谱法,检测器测量的芍药苷(C23H28O11)的峰面积,它的内容是由UV吸收计算。