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口罩中环氧乙烷残留检测方案

2020-03-13 09:19:30 点击数:

 

 

自新冠状病毒肺炎疫情发生以来,一场没有硝烟的疫情阻击战就已经打响了,众志成城只为了抗击疫情,不管是普通民众日常防护用的口罩还是医护人员治疗患者用的注射器输液器等,都属于一次性的医疗用品。

在一次性使用的医疗用品生产中,主要采用环氧乙烷熏蒸的方法进行消毒处理。环氧乙烷(简称EO)为广谱低温灭菌剂,可以在常温下杀灭各种微生物。
环氧乙烷是剧毒气体,环氧乙烷与物品中的氯离子反应,生成2-氯乙醇(简称ECH),2-氯乙醇也具有毒性,因此在物品灭菌后测定其环氧乙烷和2-氯乙醇的残留量非常重要。


一、方法原理 

在密闭体系中(顶空瓶),当气-液两相达到平衡之后,使用气密性注射针抽取顶空瓶中顶空气体,直接注入到色谱仪的进样口,用毛细管柱进行色谱分离、氢火焰中离子化检测器进行检测。以保留时间定性,根据试样与标准样品峰面积比较定量。


二、主要仪器设备 



 1.气相色谱仪:带氢火焰离子化检测器FID

 2.电热数显恒温水浴锅:控温精度(±1℃)或烘箱


三、试剂 

a. 2-氯乙醇:标准品浓度100 0mg/ml
b. 标准工作液浓度:100 mg/ml

根据国家标准,取不同体积的2-氯乙醇标准工作液配置浓度5~25ug/mL三个不同浓度点的标准工作液,详情见标准GB/T 16886.7-2001。

准确移取10mL于20mL顶空瓶中,密封60度、平衡30min,取其1mL上层气体进样分析,以2-氯乙醇含量为横坐标,以2-氯乙醇峰面积为纵坐标,绘制标准曲线。


c.超纯水 
四、操作步骤 

1、气相色谱仪参考条件 
毛细管柱:SE-30 30m×0.53mm×1mm或等效柱温:程序升温 50℃(5min),5℃/min升至250℃(5min)
汽化室温度:280℃;检测室温度:300℃;载气(N2)柱流量5ml/min:;氢气30ml/min;空气300 ml/min 分流进样;分流流量:4 mL/min;尾吹气20 mL/min
顶空条件:气密性进样针(SGE),1mL;顶空瓶20mL;加热温度:60℃,平衡时间:30min,进样量:1mL。
2、样品制备:
取1g样品,精确称重,放入一体积20mL顶空瓶中,精密加入10mL超纯水,加盖压紧,用一机械震动器强烈震动容器和内容物10min。将顶空瓶及内容物移入60度水浴锅或烘箱中加热、平衡30min。
3、测定:
取其1mL上层气体注入气相色谱进样分析,根据先前得出的标准响应曲线,从色谱蜂面积计算样品中ECH浓度。
五、参考色谱图

5ppm 2-氯乙醇顶空进样气相色谱图:

标准曲线图: