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高效液相色谱仪试验过后色谱柱的清洗及液相软件的使用

2020-05-05 14:38:01 点击数:

高效液相色谱仪试验过后色谱柱的清洗及液相软件的使用

试验后色谱柱的清洗

最为常用的C8柱、C18柱

当流动相仅为乙腈-水或甲醇-水时,流速为1.0ml/min,柱温温度保持在30min。 水相中有无机盐,表面活性剂或三乙胺,高氯酸等物质时,先用纯水(或含有2%甲醇)冲洗A管路(实验中使用的管道)30m in(流动相中若有表面活性剂,时间适当增加),流速1.ml/min,柱温可比实验温度高5~10℃;再用20%甲醇置换冲洗30m in,流速恒定,柱温装置密闭..置阴凉处后删除列。

实践研究证明我们没必要通过采用高比例的甲醇进行冲洗因为这些残余有机相中的水相遇到高比例甲醇后在泵头上、色谱柱中会析出少量盐和表面活性剂导致各种色谱柱寿命可以缩短。

其他类型色谱柱

作为列类型不经常使用,最好是使用查询,清洁,保存方法,没有感觉,否则后果很容易导致在列的性能急剧下降。

试验顺序

工作流程如下进行:

(1) 0~2h,配制人员流动相、对照品和供试品溶液等;

(2~3h,用A线注入流动相(一般不使用B、C、D线,除非采用梯度洗脱法使用B线),平衡1h。作为流动相,表面活性剂,前过夜小流量推荐夜,的1.0毫升/分钟第二天后流速增加时,检测到启动平衡IH后;

(3) 3~5h,测定空白溶剂,一定问题要做到基线不漂移后方可进行开始通过检测分析样品所谓“不漂移”一般是指观察到的高度设定为约20%的主成分峰高度的自我控制的1.0%的溶液中,设置必须不能过小的视场,使杂质峰是很突然的,导致不稳定的基线;

(4) 5~8h,配制完所有这些样品,预试了学生对照标准溶液和供试品溶液,设定好系统自动进样程序,程序进行最后可以一针设定为小流速问题过夜,紫外灯关闭不要设置为切换到洗脱;

(5)9〜24小时,放心回家,让仪器自动进样器,除非不稳定样品采取“与测量”模式。充分开发利用下班后的16h,做到能够从容不迫、镇定自若尚未制定自动进样器,建议申请购买领导人,自动进样器等于三个手动注射;

(6) 第二天0~0.5h,检查并计算自己昨晚试验研究结果,如发现一些不良信息记录,将流速增至1.0ml/min,平衡30min后,测定进行重新设计配制的该样品分析即可(同时学生回校对照人民一针) 不需要完全重新确定,也不需要过分谨慎;

(7)0.5第二天〜2.0H,如上述那样,通过测试给同事,随后冲洗该柱。

液相软件的使用

现今几大主流文化品牌的硬件系统性能已相差无几,主要问题还是一个软件的设计企业是否能使操作者得心应手、随心所欲建议每一批掌握软件,编辑样品处理模板等功能,从而一劳永逸,让软件充分利用工作“工欲善其事、必先利其器”:本人自己曾用20min完成500个溶出度样品进行数据信息处理,并做出了溶出曲线图。

其他

如果1.需要使用正相系统,强烈建议设置专用仪器(如二手,比较破旧,陈旧等).. ),不要使用异丙醇转换,这对仪器造成很大的伤害,等于“自杀”。

2,所使用的正相流相(例如,正己烷,环己烷等),而不会抽吸,超声波可以被混合,之后使用“大道至简”。

3、柱温箱必须配制。如欲经济,可购买国产柱温箱。