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高效液相色谱仪检测食品中的苏丹红染料

2020-05-09 09:24:49 点击数:

ICS 中华民族人民民主共和国中国国家安全标准 GB/T 19681—2005 食品以及中苏联合丹红染料的检测技术方法 高效液相色谱法 The method for the determination of Sudan dyes in foods – High performance liquid chromatography 2005-03-29 发布 2005-03-29实施国家发展质量进行监督作用检验产品检疫监管总局 国家通过标准化生产管理专业委员会发布 GB/T 19681—2005 I 前言本标准可以遵循GB/T1.1-2000《标准化建设工作导则 第1部分:标准的结构和编写程序规则》和GB/T20001.4-2001标准要求编写一个规则 第4部分:化学研究分析教学方法》的编写相关规则,本标准附录A为资料性附录本标准由国家质量监督检验检疫总局本标准由国家发展粮食安全质量进行监督检验中心归口国家食品质量监督检验中心,大连市产品质量监督检验起草单位 本规范主要起草人:潘炜、王春燕、李鹏、董广彬、于利军, GB/T 19681—2005食品以及中苏联合丹红染料的检测技术方法高效液相色谱法


范围,本标准适用于食品中苏丹红染料的检测.

此标准规定了食品苏丹Ⅰ,Ⅱ苏丹,苏丹Ⅲ判定,苏丹ⅣHPLC。

方法进行最低目标检测限:苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ、苏丹红Ⅳ均为 10 ug/kg 。

2 术语和定义

2.1苏丹是一系列的化学合成的偶氮染料。

3 方法设计要点 样品经溶剂可以提取、固相萃取技术净化后,用反相高效液相色谱—紫外可见光检测器数据进行研究色谱系统分析,采用 外标法定量。

4 试剂与标准品

4.1 乙腈 色谱纯

4.2 丙酮 色谱纯、分析纯

4.3 甲酸 分析纯

4.4 乙醚 分析纯

4.5 正己烷 分析纯

4.6 无水硫酸钠 分析纯

4.7柱管:1厘米(内径)×5厘米(高)注射器。

4.8氧化铝色谱法(100目〜200目中性):105℃干燥2小时,在干燥器中冷却到室温,加入到2mL的每100g水,以减少活的混合后密封置于使用后12h。 注:不同厂家和地区不同生产批号氧化铝的活度有差异,须根据中国具体企业购置的氧化铝以及产品略作分析调整,活度的调整可以采用技术标准工作溶液 过柱,将1ug/mL 的苏丹红的混合使用标准体系溶液1mL 加到柱中用5%丙酮正己烷溶液60mL 完全能够洗脱时间为准,4 种苏丹红在层析 柱上的流出结构顺序为苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅳ、苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅲ,可根据学生每种苏丹红的回收率影响作出正确判断苏丹Ⅱ,苏丹红Ⅳ氧化铝显示出低活性的恢复苏丹Ⅲ的回收率低表现出较高的活动时低。

4.9 氧化铝层析柱:在层析柱管底部直接塞入一薄层脱脂棉,干法分别装入处理过的氧化铝至3 cm 高,轻 敲实后加一薄层脱脂棉,用10mL 正己烷预淋洗,洗净e79fa5e98193e4b893e5b19e31333335313865柱中杂质后,备用。

4.105%丙酮的正己烷溶液:用正己烷吸收50毫升丙酮至1升的体积

4.11标准物质:苏丹Ⅰ,Ⅱ苏丹,苏丹Ⅲ,苏丹IV;纯度≥95%

4.12 标准知识贮备液:分别称取苏丹红Ⅰ苏丹红Ⅱ苏丹红Ⅲ及苏丹红Ⅳ各10.0mg按实际技术含量折算用乙醚进行溶解时间后用员工正己烷定容至250mL。

5 仪器与设备

5.1 高效液相色谱仪( 配有紫外可见光检测器) GB/T 19681—20052

5.2 分析天平:感量 0.1mg

5.3 旋转蒸发仪

5.4 均质机

5.5 离心机

5.6 0.45μm 有机滤膜

试样6的制备均匀混合液体,浆状物样品,粉碎所需固体样品。

7 操作方法

7.1 样品处理

7.1.1 红辣椒粉等粉状材料样品 称取1 g~5g(准确至0.001g)样品于三角瓶中,加入10mL~30mL正己烷,超声5min过滤,用10mL 正己烷溶液洗涤反应残渣进行数次,至洗出液无色,合并使用正己烷液,用旋转通过蒸发仪浓缩至5mL以下,慢慢开始加入中国氧化铝 层析柱中(4.9)为保证计算机层析技术效果在柱中保持正己烷液面为2mm左右时上样,在全程的层析分析过程中不 应使柱干涸,用正己烷作为少量可以多次提高淋洗过程浓缩瓶,一并发展注入平衡层析柱控制氧化铝表面吸附的颜料带宽度应小于0.5cm,待样品液体完全流出后,根据样品中含油杂质的量用10mL~30mL正己烷洗涤柱,直至出水无色,丢弃所有正己烷浸出液..